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Sylvie Guedes Machado. Controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção

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UMinho 2016 Sylvie Guedes Machado Controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção Universidade do Minho Escola de Ciências Sylvie Guedes Machado Controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção outubro de 2016 Universidade do Minho Escola de Ciências Sylvie Guedes Machado Controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção Dissertação de Mestrado Mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química Trabalho realizado sob orientação da Professora Fátima Bento Docente do Departamento de Química da Universidade do Minho e da Mónica Fernandéz Empresa Tesis Galicia S.L. outubro de 2016 Agradecimentos Este trabalho não poderia ter sido levado a cabo sem a presença, de uma forma direta ou indireta, de todos aqueles que me ajudaram e apoiaram ao longo de nove meses de estágio. Agradeço à minha orientadora, Doutora Fátima Bento, pela disponibilidade e tempo dedicado na orientação deste trabalho, a presença na resolução de problemas e a amizade. Agradeço a Secundino Covelo pela oportunidade dada para realizar este trabalho na empresa Tesis Galicia S.L., assim como, também agradeço especialmente à química Mónica Fernadéz pela disponibilidade de me orientar no laboratório da empresa e pelos conhecimentos adquiridos. Aos meus colegas de trabalho da Tesis Galicia S.L. agradeço pelo acolhimento, pela confiança, pelo apoio, pelo incentivo, pelo carinho e pelos bons momentos passados a rir, a conversar e a trabalhar, pelo companheirismo e pela amizade. As minhas colegas de mestrado que me incentivaram e me auxiliaram ao longo deste trabalho através da troca de sugestões e opiniões. Agradeço-lhes também os poucos momentos de descontração passados a ir e a conversar, a disponibilidade e a amizade. Aos meus amigos, ausentes e presentes no mundo da química, agradeço-lhes inteiramente por me apoiaram, ouviram e estarem presentes em todos os momentos que mais necessitei. Por fim, agradeço, de modo especial, á minha família, principalmente aos meus pais e irmã, pelo apoio, pelo carinho, pela força, pelo incentivo, pela motivação e pela paciência durante este período de tempo que desenvolvi este trabalho. Obrigada por tudo o que fizeram por mim durante este longo percurso académico, sem isso não teria chegado até aqui. iii Título Controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção Resumo Este relatório de estágio profissional enquadra-se no contexto do Projeto Individual do Mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química, apresentando o trabalho realizado na empresa Tesis Galicia S.L. Para o desenvolvimento deste trabalho foram realizadas muitas atividades que tiveram como principal objetivo o controlo de qualidade de matérias primas e de produtos acabados através de determinações quantitativas e qualitativas. Efetuaram-se análises de rotina em diversas amostras de matérias primas e produtos acabados para controlo de qualidade. Procedeu-se ao desenvolvimento dos respetivos documentos associados (certificados de análise, fichas de dados de segurança e fichas técnicas). Neste trabalho é ainda feita uma descrição sumária do procedimento realizado para o desenvolvimento de um produto cosmético. No enquadramento são descritos a empresa e os produtos por esta comercializados, referindo-se a importância do controlo de qualidade desde a formulação de um produto até ao seu fabrico. Contudo, a crescente exigência das autoridades reguladoras de produtos das diferentes áreas industriais visa um controlo cada vez mais rigoroso, tanto em termos de legislação como em termos de rotulagem. Os métodos de ensaio aplicados pelo laboratório para o controlo de qualidade são a determinação do ph, da densidade, da matéria ativa, da temperatura de congelação, da viscosidade e do cloro ativo. Os procedimentos experimentais em vigor seguem normas existentes. A validação de alguns métodos analíticos, no que diz respeito à repetibilidade, foi efetuada relativamente aos seguintes parâmetros: ph, densidade e viscosidade. Os resultados obtidos para todas as amostras analisadas encontraram-se em conformidade com as especificações internas da empresa. v Title Quality control and processing of raw materials and cleaning and desinfection products Abstract This internship report is part of the Course of the Individual Project of the Master in Chemical Analysis and Characterisation Techniques, presenting the work done in the company Tesis Galicia S.L. For the development of this work, there were many activities carried out, that had as main objective the quality control of raw materials and finished products through quantitative and qualitative determinations. Routine analysis were performed on various samples of raw materials and finished products for quality control. It proceeded to the development of their associated documents (certificates of analysis, safety data sheets and technical data sheets). This work also makes a brief description of the procedure carried out for the development of a cosmetic product. perform In the framework are described the company and the products marketed by this, referring the importance of quality control from the formulation of a product to its manufacture. However, the increasing demands of regulatory authorities of products from different industrial areas aimed at an increasingly strict control, both in terms of legislation and labelling. The test methods applied by the laboratory for quality control are the determination of ph, density, active material, the freezing temperature, viscosity and active chlorine. The experimental procedures in place follow existing rules. Validation of some analytical methods, with regard to the repeatability, was performed for the following parameters: ph, density and viscosity. The results for all samples met in accordance with the internal specifications of the company. vii Índice 1. Introdução A empresa: Tesis Galicia S.L As matérias primas Surfactantes Quelantes ou sequestrantes Agentes de branqueamento Aditivos Os produtos acabados Detergentes Anticongelantes para uso automóvel Selantes para uso pecuário Amaciadores têxteis Produtos cosméticos Legislação, rotulagem e fichas de dados de segurança Detergentes e outros produtos químicos Produtos cosméticos Controlo de qualidade Análises organoléticas Determinações quantitativas Atividades desenvolvidas Descrição das atividades Atividades de controlo diário Atividades de caráter ocasional - desenho e desenvolvimento de um produto cosmético Parte experimental Materiais, equipamentos e reagentes Recolha e caraterização das amostras / Amostragem Procedimentos experimentais Determinação do ph Determinação da densidade Determinação da matéria ativa e temperatura de congelação ix Determinação da viscosidade Determinação de cloro ativo Resultados obtidos e discussão Análises diárias de Controlo de Qualidade Análises organoléticas Determinações quantitativas Estudo de Caso Densidade comparação entre o método da proveta e o método do picnómetro de vidro Percentagem de cloro ativo controlo de qualidade de matéria prima e um produto acabado à base de hipoclorito de sódio Validação de métodos analíticos - repetibilidade Determinação do ph Determinação da densidade Determinação da viscosidade Conclusões Bibliografia Anexos 87 x Lista de abreviaturas e símbolos a Ordenada na origem a H+ Atividade do ião hidrogénio em solução aquosa AE Álcool etoxilado AES Sulfatos de alquil éter AOS α-olefinosulfonatos APE Alquilfenóis etoxilados APG Alquilpoliglucosidos AS Sulfatos de alquilo ASTM Sociedade Americana para Testes e Materiais (do inglês American Society for Testing and Materials ) b Declive BPF Boas Práticas de Fabricação CE Comunidade Europeia CLP Classificação, Rotulagem e Embalagem de substâncias e misturas (do inglês Classification, labelling and packaging of substances and mixtures ) cps Centipoises cst Centistokes CV r Coeficiente de variação da repetibilidade DSDMAC Cloreto de dialquidimetilamónio E Potencial da célula eletroquímica EDTA Ácido etilenodiaminotetraacético EN Norma Europeia (do inglês European Norm ) EQ Esterquates ES Espanhol F Constante de Faraday FAA Ácidos gordos de alcanolamidas g Gramas g/l Gramas por litro ISO Organização Internacional para a Padronização (do inglês International Organization for Standardization ) IUPAC União Internacional de Química Pura e Aplicada (do inglês International Union of Pure and Applied Chemistry ) kg Quilograma kg/m 3 Quilograma por metro cúbico xi LAS Alquilbenzenossulfonatos lineares m Massa da substância pesada MES α-sulfoesteres de ácido gordo ml Mililitros N Normalidade n Número de réplicas Nº CPNP Número de Notificação no Portal de Produtos Cosméticos (do inglês Cosmetic Products Notification Portal ) Nº R.G.S. Número de registo geral sanitário NMG N-Metilglucamidas NTA Ácido nitrilotriacético p Número de laboratórios participantes PC Policarbonato PT Português R Constante universal dos gases r Limite de repetibilidade REACH Registo, Avaliação e Autorização de Substâncias Químicas (do inglês Registration, Evaluation and Authorization of Chemicals ) RSE Responsabilidade Social e Empresarial S a S b s segundos Desvio padrão associado à ordenada na origem Desvio padrão associado ao declive S ri Desvio padrão associado à repetibilidade 2 S ri Variância associada à repetibilidade 2 S wi Variância associada aos resultados considerados S y/x Desvio padrão residual SAS Alcanosulfonatos T Temperatura absoluta t Tempo de escoamento ou parâmetro t student UNE Uma Norma Espanhola (do espanhol Una Norma Española ) v Volume ocupado pela massa da substância v a Viscosidade absoluta v c Viscosidade cinemática v g Volume consumido X Estimativa do valor médio x Valor médio da grandeza xii x i Valores de x individuais da replica i y i Valores de y individuais da replica i z Carga do ião ρ Densidade absoluta ρ r Densidade relativa ρ 0 Densidade absoluta de uma substância padrão σ Desvio padrão ⁰C Graus Celsius % Percentagem xiii Índice de figuras Figura 1: Empresa da Tesis Galicia S.L. em Ponteareas Figura 2: As marcas comercializadas pela Tesis Galicia S.L Figura 3: Alguns produtos de variadas gamas das marcas Iberklin e Güte Figura 4: Ilustração esquemática de uma molécula de surfactante Figura 5: Informações apresentadas numa etiqueta de um produto acabado que contém substâncias químicas 14, Figura 6: Informações apresentadas numa etiqueta de um produto cosmético Figura 7: Elétrodo combinado de vidro para determinação do ph Figura 8: Refratómetro portátil de escala Brix para medição da matéria ativa Figura 9: Refratómetro portátil de medição de temperatura de congelação Figura 10: Resultado final do gel de duche OPD-456 em termos de aspeto, embalagem e etiqueta Figura 11: Copo de recolha de amostras e tanque de produção Figura 12: Amostras armazenadas e devidamente identificadas Figura 13: Equipamento utilizado para determinação do ph Figura 14: Procedimento de uso do refratómetro Figura 15: Equipamento utilizado para determinação da viscosidade Figura 16: Titulação realizada num produto acabado que contém hipoclorito de sódio63 Figura 17: Comparação da densidade entre o método da proveta e do picnómetro de vidro Figura 18: Percentagem de cloro ativo obtida ao longo de 25 semanas numa matéria prima, o hipoclorito de sódio Figura 19: Percentagem de cloro ativo obtida ao longo de 25 semanas num produto acabado que contém hipoclorito de sódio na sua formulação xiv Índice de tabelas Tabela 1: Surfactantes aniónicos mais comuns e suas caraterísticas principais...23 Tabela 2: Surfactantes catiónicos mais comuns e suas caraterísticas principais...24 Tabela 3: Surfactantes não iónicos mais comuns e suas caraterísticas principais...25 Tabela 4: Surfactantes anfotéricos mais comuns e suas caraterísticas principais...26 Tabela 5: Equipamento volumétrico e respetivas caraterísticas...54 Tabela 6: Materiais de uso geral e respetiva capacidade...54 Tabela 7: Equipamentos de medição e respetivas caraterísticas...55 Tabela 8: Reagentes utilizados e respetivas caraterísticas...55 Tabela 9: Resultados obtidos para as análises organoléticas do produto acabado I-311-A.64 Tabela 10: Valores de ph obtidos para diferentes produtos acabados...64 Tabela 11: Valores de densidade obtidos para diferentes produtos acabados...65 Tabela 12: Valores de matéria ativa obtidos para diferentes produtos acabados...66 Tabela 13: Valores de temperatura de congelação obtidos para dois anticongelantes com diferentes percentagens de etilenoglicol...67 Tabela 14: Valores de viscosidade obtidos para diferentes produtos acabados...68 Tabela 15: Valores de cloro ativo obtidos para diferentes produtos acabados...69 Tabela 16: Valores da densidade obtidos em dois métodos para três produtos acabados diferentes...70 Tabela 17: Valores médios, desvio padrão e intervalo de confiança obtidos para cada produto acabado em cada um dos métodos...71 Tabela 18: Valores médios de cloro ativo obtidos numa matéria prima e num produto acabado durante 25 semanas...72 Tabela 19: Valores de ph obtidos em ensaios de repetibilidade para uma amostra de I-311- A...75 Tabela 20: Valores de ph e limite de repetibilidade para a amostra de I-311-A...75 Tabela 21: Valores de densidade obtidos em ensaios de repetibilidade para uma amostra de I-311-A...76 Tabela 22: Valores de densidade e limite de repetibilidade para uma amostra de I-311-A.76 Tabela 23: Valores de viscosidade obtidos em ensaios de repetibilidade para uma amostra de I-633-G...76 Tabela 24: Valores de viscosidade e limite de repetibilidade para uma amostra de I-633-G...77 CAPÍTULO 1 1. Introdução Este trabalho foi elaborado no contexto do Projeto Individual do Mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química, do departamento de Química da Universidade do Minho. O estágio foi realizado na empresa Tesis Galicia S.L., decorreu no período de outubro de 2015 a julho de 2016 e teve como principal objetivo o controlo de qualidade e processamento de matérias primas e produtos de limpeza e desinfeção através de determinações quantitativas e qualitativas. Este relatório está organizado em três capítulos. No primeiro capítulo é apresentada a introdução na qual é feita uma breve descrição da empresa e dos produtos por esta comercializados com maior sucesso. Ainda neste capítulo são abordados os procedimentos de controlo de qualidade, seguidos desde a formulação de um produto até ao seu fabrico, legislação relevante e rotulagem. No segundo capítulo é apresentada uma descrição das atividades desenvolvidas, nomeadamente parte experimental, resultados obtidos e a discussão. Na parte experimental é feita referência aos materiais, equipamentos, reagentes e procedimentos. As conclusões finais deste trabalho encontram-se no terceiro capítulo A empresa: Tesis Galicia S.L. A Tesis Galicia S.L., é uma empresa do setor químico que foi fundada em 1995 na zona de Areas-Ponteareas, na província de Pontevedra, comunidade autónoma da Galiza, Espanha (figura 1). Para além da fabricação de produtos químicos para diferentes setores indústriais, esta empresa também comercializa materiais de complemento à higiene e à limpeza, não só para Espanha como também para Portugal. A atividade da Tesis Galicia S.L. está organizada em 6 setores distintos, de acordo com o tipo de produtos produzido / comercializado: produtos químicos e detergentes industriais, complementos de limpeza, maquinaria de limpeza industrial, tratamento de águas, produtos hospitalares, aditivos e ingredientes alimentares. Os produtos produzidos / comercializados destinam-se a diferentes áreas industriais, nomeadamente, automóvel, alimentação, construção, agropecuária, hotelaria, lavandaria, naval, hospitalar e cosmético 1. 19 Figura 1: Empresa da Tesis Galicia S.L. em Ponteareas Inicialmente esta empresa comercializava exclusivamente produtos químicos, detergentes industriais, utensílios / maquinaria e papel para limpeza profissional. Posteriormente a sua gama de produtos foi alargada com a introdução de uma linha de aditivos e de ingredientes alimentares de modo a atender às exigências dos clientes. Foi também incorporado um serviço de tratamento de águas residuais e industriais de forma a contribuir para a conservação dos recursos ambientais e promover um desenvolvimento sustentável. Mais recentemente foi criado um novo departamento de produtos hospitalares. Durante o ano de 2014 abriu novas instalações em Villasobroso, onde dispõe de uma fábrica e um armazém para os produtos de tratamento de águas. Atualmente, a produção de diferentes produtos químicos e detergentes industriais é feita nos 1800 m 2 da empresa, onde cerca de 200 toneladas de produtos são escoados por mês nas suas embalagens 1. Esta empresa também apostou na certificação, aplicando desde 1999 a norma UNE EN ISO 9001:2008 (Sistema da Qualidade) e a norma UNE EN ISO 14001:2004 (Ambiente) desde Em 2014 a empresa elaborou um Plano Estratégico de RSE em consonância com as políticas de Responsabilidade Social e Empresarial. Os produtos (químicos, ecológicos, cosméticos, floculantes), aditivos alimentares e maquinaria industrial comercializados têm 11 marcas, tal como se apresenta na figura 2. Figura 2: As marcas comercializadas pela Tesis Galicia S.L. 1 20 As marcas Iberklin e Güte (detergência industrial) são as marcas mais comercializadas e representam os detergentes e desinfetantes que se destinam à industria automóvel, alimentação, construção, agropecuária, hotelaria, lavandaria e naval. A Gip Química incluí produtos para tratamento de pavimentos em todo o tipo de indústria e a QuimEco está associada a produtos ecológicos. Recobrimentos e aditivos para a indústria látea são comercializados com as marcas Maxiplast e Güte (aditivos alimentares). As marcas Acrima e OPD (Optima Pharma Division) são mais recentes e incluem os produtos cosméticos e hospitalares. Os produtos floculantes e antiespumantes para tratamento de águas estão registados com a marca BASF e Tefloc e toda a maquinaria de limpeza industrial é comercializada com a marca Hako. Na Figura 3 estão ilustrados um conjunto de produtos de diferentes gamas das marcas Iberklin e Güte fabricados e comercializados pela Tesis. A formulação de cada produto é concebida e desenvolvida a pensar nas necessidades dos seus clientes de forma a garantir a melhor funcionalidade e o melhor preço. Figura 3: Alguns produtos de variadas gamas das marcas Iberklin e Güte 1.2. As matérias primas Todos os detergentes são constituídos por formulações complexas, alguns contendo mais de 25 compostos diferentes que fazem parte de quatro grupos distintos. Esses grupos são: surfactantes, quelantes, agentes de branqueamento e aditivos. No grupo dos aditivos são incluídos os desinfetantes, os amaciadores, inibidores de corrosão, solventes, reguladores de espuma, espessantes, enzimas, conservantes, fragrâncias e corantes. A adição destes produtos é feita por razões que podem ter a ver não só com o melhoramento produto como também da otimização do processo de 21 produção. Cada um dos ingredientes que constitui a formulação de um detergente tem uma função específica, mas, ao mesmo tempo, estes atuam combinados durante todo o processo da sua utilização Surfactantes Os surfactantes são o grupo mais importante na composição de um detergente. Estes são constituídos por uma parte apolar hidrofóbica ligada a uma parte polar hidrofílica (figura 4) 3. Figura 4: Ilustração esquemática de uma molécula de surfactante As moléculas dos surfactantes solubilizam-se facilmente em água uma vez que a parte hidrófilica é constituída por grupos funcionais de caráter fortemente polar (aniónicos, catiónicos ou não iónicos). Esses grupos funcionais podem ser sais de sódio ou potássio de grupos carboxílico, sulfato, hidroxilo ou sulfonato. A parte hidrofóbica é constituída por grupos alquilo de cadeia longa. Assim, os surfactantes podem ser classifi
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