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Cromatografia en Columna

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Cromatografía en columna CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA OBJETIVOS a) Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen. b) Utilizar la cromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos. c) Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna. ANTECEDENTES a) Cromatografía en columna y capa fina. Características y aplicaciones. b) Cromatografía de adsorción y
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  Cromatografía en columna60   Q. Orgánica I (1311) CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA OBJETIVOS a) Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y losfactores que en ella intervienen.b) Utilizar la cromatografía en columna para la separación de mezclas decompuestos orgánicos.c) Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla decompuestos por cromatografía en columna. ANTECEDENTES a) Cromatografía en columna y capa fina. Características y aplicaciones.b) Cromatografía de adsorción y de partición o reparto.c) Selección de eluyentes para la separación de compuestos por cromatografíaen columna.d) Técnicas de separación cromatográfica por elución, por adsorción y por desplazamiento.e) Eluyentes y adsorbentes para cromatografía en columna y capa fina. Factoresque influyen en la separación por cromatografía en columna. INFORMACION a) La cromatografía en capa fina es una técnica para determinar el número decomponentes de una mezcla y como una prueba preliminar para realizar unacromatografía en columna, entre otros.b) El proceso de cromatografía en columna se controla por cromatografía en capafina, de tal manera que se puede separar cada componente de la mezcla.c) La cromatografía en columna se usa para separar grandes cantidades dematerial: >100 mg. El proceso de cromatografía consta de una fase móvil(eluyente) y una fase estacionaria (adsorbente), los cuales dependen de lassustancias.   Cromatografía en columnaQ. Orgánica I (1311)61 DESARROLLO EXPERIMENTALMATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS Frascos viales de 15 mL (10)Vaso precipitado de 150 mL (2)Espátula (1)Frasco p/cromatografía c/tapa (3)Capilares (5)Piseta de 125 mL (1)Agitador de vidrio (1)Placas para cromatografía (8)Pinzas 3 dedos c/nuez (1)Columna para cromatografía (1)Varilla de vidrio de 50 cm (1)Embudo de vidrio (1)Probeta graduada de 25 mL (1)Lámpara de luz ultravioleta (1) SUSTANCIAS Y REACTIVOS Silica gel o alumina para columna (de acuerdo al experimento a realizar)Sílica gel para cromatografía en capa fina.Acetato de etiloHexano.Antraceno grado técnicoColorante comercial de alimentos PROCEDIMIENTO SE REALIZARÁ EL EXPERIMENTO QUE EL PROFESOR INDIQUE EXPERIMENTO 1. PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO Se le proporcionará 0.5 g de una mezcla sólida de ácido benzoico contaminado con azulde metileno, los cuales se separan por cromatografía en columna. Para empacar lacolumna sujétela en el soporte con las pinzas. Engrase ligeramente la llave y mantengala posición de cerrado. Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodónayudándose con la varilla de vidrio, agregue 10 mL de eluyente (nota 1) y presionesuavemente el algodón para que quede bien colocado y sin burbujas (nota 2).Prepare una suspensión de 10 g de Sílicagel para columna en 50 mL de eluyente y agitepor 5 min. hasta eliminar las burbujas de aire. A través del embudo de vidrio vierta la  Cromatografía en columna62   Q. Orgánica I (1311) suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacadosea uniforme (Figura 1).Abra la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar la sílicagel sin disolvente (nota 3). En un vaso de precipitado de 150 mL disuelva la mezclaproblema con la mínima cantidad de eluyente (5 mL), ayudándose con el agitador,viértala con cuidado para que quede distribuida uniformemente encima de la superficiede sílica gel. Abra la llave para colectar el disolvente y se adsorba la muestra aplicada(cuidando que no se seque la columna), eluya la muestra.Figura 1. Preparación de la columna para cromatografíaColecte fracciones de 8 mL en los frascos viales y verifique la separación haciendocromatoplacas (nota 4 y 5) de cada una de las fracciones usando una muestra testigo   Cromatografía en columnaQ. Orgánica I (1311)63 como se indica en la figura. Eluya las cromatoplacas en mezcla de hexano-acetato deetilo (2:1) y observe en cuales fracciones hay presencia del compuesto separado (Figura2). En cada cromatoplaca observe el cambio de la coloración de la mancha delproducto principal (a menor concentración menor intensidad de color).La elución y separación termina en el momento que no se observa en la cromatoplacapresencia del producto separado. En un matraz reúna las fracciones que contienenproducto.Separe el eluyente mediante una destilación simple y calcule el rendimiento de lasustancia recuperada.Figura 2. Seguimiento de la separación por cromatografía en capa fina EXPERIMENTO 2. PURIFICACIÓN DE ANTRACENO GRADO TÉCNICO Pesar 0.5 g de antraceno grado técnico. Para empacar la columna sujétela en el soportecon las pinzas. Engrase ligeramente la llave y mantenga la posición de cerrado.Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón ayudándose con la varilla devidrio, agregue 10 mL de eluyente (nota 1) y presione suavemente el algodón para quequede bien colocado y sin burbujas (nota 2).Prepare una suspensión de 10 g de alumina para columna en 50 mL de eluyente y agitepor 5 minutos hasta eliminar las burbujas de aire. A través del embudo de vidrio vierta lasuspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacadosea uniforme (Figura 1).Abra la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar laalumina sin disolvente (nota 3). En un vaso de precipitado de 150 mL disuelva la mezclaproblema con la mínima cantidad de eluyente (5 mL), ayudándose con el agitador,viértala con cuidado para que quede distribuida uniformemente encima de la superficiede la alumina. Abra la llave para colectar el disolvente y se adsorba la muestra aplicada(cuidando que no se seque la columna), inmediatamente inicie la elusión.eluya amuestra. Fracción 1   Testigo  

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Aug 4, 2017
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